1. 試驗?zāi)康?/h3>
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材料篩選與認(rèn)證:為在含HF環(huán)境中使用的設(shè)備(如管道、閥門、反應(yīng)器)選擇合適的材料。 ?
質(zhì)量控制和來料檢驗:確保采購的材料符合規(guī)定的耐腐蝕標(biāo)準(zhǔn)。 ?
工藝研究:評估不同工藝條件(如溫度、濃度、雜質(zhì)存在)對材料腐蝕速率的影響。 ?
失效分析:分析設(shè)備失效原因,確定是否為HF腐蝕所致。
2. 常用試驗標(biāo)準(zhǔn)
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ASTM G1: 標(biāo)準(zhǔn)實踐-制備、清潔和評估腐蝕試樣的標(biāo)準(zhǔn)實踐(通用性指導(dǎo))。 ?
ASTM G31: 標(biāo)準(zhǔn)指南-實驗室浸沒腐蝕試驗。 ?
ASTM A923: 檢測雙相奧氏體/鐵素體不銹鋼中有害金屬間相的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法(其中部分方法涉及腐蝕性介質(zhì),可用于評估對HF的敏感性)。 ?
NACE TM-01-69: 實驗室腐蝕測試的通用標(biāo)準(zhǔn)(來自腐蝕工程師協(xié)會)。 ?
各公司內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn):許多大型石油化工企業(yè)(如杜邦、殼牌)會根據(jù)自己的特定工藝條件制定更嚴(yán)格或更具體的內(nèi)部測試標(biāo)準(zhǔn)。
3. 試驗方法概述
靜態(tài)浸泡試驗
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原理:將預(yù)先制備和稱重的金屬試樣( coupon )完全浸泡在特定濃度和溫度的HF溶液(通常是水溶液或與其他酸如H?SO?的混合酸)中,持續(xù)一段時間。 ?
過程: 1.
試樣準(zhǔn)備:將材料切割成標(biāo)準(zhǔn)尺寸,打磨拋光至特定表面光潔度,清洗、脫脂、干燥并精確稱重。 2.
配置溶液:在聚四氟乙烯(PTFE)或其它耐HF的容器中配置所需濃度的HF溶液。(警告:必須在通風(fēng)櫥內(nèi)操作?。?/span> 3.
浸泡:將試樣懸掛并完全浸入溶液中。通常使用PTFE或聚丙烯材質(zhì)的夾具和容器。試驗會設(shè)置多個平行樣本以提高數(shù)據(jù)可靠性。 4.
控制條件:將容器置于恒溫水浴或烘箱中,以維持穩(wěn)定的試驗溫度。 5.
暴露時間:根據(jù)材料的預(yù)期腐蝕速率,暴露時間可從幾小時到幾百小時不等。 6.
取出與清洗:到達(dá)預(yù)定時間后,取出試樣,用水和/或特定溶劑(如丙酮)仔細(xì)清洗,去除腐蝕產(chǎn)物。(注意:腐蝕產(chǎn)物可能含有有毒的氟化物,需妥善處理) 7.
稱重與評估:干燥后再次精確稱重。計算質(zhì)量損失,進(jìn)而計算平均腐蝕速率(通常以毫米/年, mm/a 或 密耳/年, mpy 為單位)。 8.
進(jìn)一步分析:使用顯微鏡(金相顯微鏡、SEM)觀察表面形貌和點蝕情況,使用EDS分析腐蝕產(chǎn)物成分。
動態(tài)環(huán)路試驗
4. 關(guān)鍵影響因素
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HF濃度:濃度對腐蝕速率的影響非常復(fù)雜,并非線性關(guān)系。例如,對于碳鋼,在中等濃度(~60-90%)時腐蝕速率最高,而在無水或極高濃度下反而較低(因表面形成保護(hù)性氟化鐵膜)。 ?
溫度:溫度是極其重要的因素。腐蝕速率通常隨溫度升高而呈指數(shù)級增長(遵循阿倫尼烏斯公式)。 ?
雜質(zhì)和氧化劑:溶液中是否存在氧氣、水、硫酸、硝酸等雜質(zhì)會顯著改變腐蝕機(jī)理和速率。例如,痕量的水可以極大地加速某些材料的腐蝕。 ?
材料成分與微觀結(jié)構(gòu):合金元素(如Ni, Cr, Mo, Cu)的含量和分布至關(guān)重要。例如,蒙乃爾(Monel, Ni-Cu合金)和高鎳合金(如Hastelloy C-276)通常表現(xiàn)出較好的耐HF腐蝕性能。不銹鋼則容易遭受嚴(yán)重的點蝕和應(yīng)力腐蝕開裂。
5. 安全須知(再次強(qiáng)調(diào)?。?/h3>?
通風(fēng):必須在強(qiáng)制通風(fēng)的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作。 ?
個人防護(hù)裝備(PPE):必須穿戴防化服、氟橡膠手套、護(hù)目鏡和面罩。實驗室應(yīng)常備六氟靈(Hexafluorine)或葡萄糖酸鈣凝膠作為HF灼傷的應(yīng)急處理藥劑。 ?
應(yīng)急措施:確保緊急沖淋裝置和洗眼器功能正常,且所有操作人員都熟知HF泄漏和接觸的應(yīng)急預(yù)案。 ?
廢棄物處理:廢液和腐蝕產(chǎn)物必須作為危險化學(xué)廢棄物,由有資質(zhì)的專業(yè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行處理,嚴(yán)禁隨意傾倒。
6. 結(jié)果解讀與應(yīng)用
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一般可接受標(biāo)準(zhǔn)(根據(jù)行業(yè)和應(yīng)用有所不同): ?
< 0.05 mm/a: 優(yōu)異(Excellent) ?
0.05 - 0.5 mm/a: 良好(Good) ?
0.5 - 1.0 mm/a: 差(Fair, 可能適用于可更換的部件) ?
1.0 mm/a: 不可接受(Unacceptable) ?
除了均勻腐蝕速率,還必須關(guān)注局部腐蝕,如點蝕、晶間腐蝕和應(yīng)力腐蝕開裂(SCC),這些往往是導(dǎo)致設(shè)備突然失效的主要原因。
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